Nicholson und Carlisle beobachteten die Wasserzersetzung mit einer Voltaschen Säule aus 36 Plattenpaaren, bestehend aus silbernen Halb-Kronenmünzen, Zinkplättchen und dazwischengeschichtet feuchte Pappscheiben. Zwei Messingdrähte führten von den Enden der Säule in eine Röhre mit Wasser. An dem mit dem Silber verbundenen Drahtende schied sich ein Gas ab, das als Wasserstoff erkannt wurde. Das andere Drahtende lief dunkel an. Die beiden Forscher hatten eine Wasserzersetzung erwartet und waren überrascht, dass nur an einem Drahtende Gas gebildet wurde: "Diese neue Erscheinung ist uns noch unerklärbar, und scheint auf irgend ein allgemeines Gesetz der Wirkungsweise der Elektrizität in chemischen Operationen hinzuweisen." Eine vollständige Zersetzung des Wassers fanden sie bei der Benutzung von Platindrähten. Wasserstoff und Sauerstoff konnten nachgewiesen werden, obwohl es nicht gelang, die beiden Gase bei ihrer Abscheidung getrennt aufzufangen. Nicholson und Carlisle erkannten, "dass der Prozess der Wasserzersetzung auch zwischen jedem Paar Platten" stattfindet.